AA-1800型原子吸收光谱仪测定工业循环冷却水中钙含量的应用方案
本标准参照采用国际标准iso7980-1986《水质--钙镁的测定--原子吸收光谱法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5～75mg/l的测定，也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。
2 引用标准
gb/t4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。
gb6682 分析实验室用水规格和试验方法
gb6819 溶解乙炔
3 术语
本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见gb/t4470。
4 方法原理
工业循环水样品，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度，加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录a)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时，加入氯化铯，可抑制钙离子的电离干扰。
5 试剂和材料
本试验所用水应符合gb/t6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。
试验中所用乙炔气应符合gb6819之规定。
5.1 盐酸(gb622)；
5.2 盐酸(gb622)溶液：1+1；
5.3 盐酸(gb622)溶液：1+99；
5.4 碳酸钙(高纯)；
5.4.1钙标准溶液i：称取105～110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至0.0002g，放置100ml烧杯中，加入50ml水，10ml盐酸溶液(5.2)，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00ml含钙1.00mg。
国家技术监督局
1993-08-06批准 1994-07-01实施
5.4.2钙标准溶液ⅱ：移取钙标准溶液ⅰ(5.4.1)5.0ml，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00ml含钙0.050mg。
5.5氯化镧溶液(含镧20g/l)：称取24.0g氧化镧(la2o3)，放入200ml烧杯中，加入20ml水，慢慢加入盐酸(5.1)50ml溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
5.6氯化锶溶液(含锶50g/l)：称取152.0g氯化锶(srcl2·6h2o)，置于200ml烧杯中，加入20ml水，加入盐酸(5.1)20ml溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
5.7氯化铯溶液(含钩20g/l)：称取25.0g氯化钩(cscl)，置于100ml烧杯中，加入盐酸(5.3)50ml溶解，转移至1000ml容量瓶中，并用盐酸(5.3)稀释至刻度。
6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
6.1aa-1800c原子吸收光谱仪，应配有钙空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。
所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：
6.1.1检出限：在测定循环冷却水样品中，钙的检出限应小于0.1mg/l。6.1.2工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，大于0.7。
6.1.3最低精密度要求：工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的0.5%。
7 工作条件的选择
按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.7nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件，仪器开机点火后需稳定约5～10min，方能进行测定。
8.测定步骤
8.1试样的制备
取现场循环冷却水水样约500ml，加入盐酸(5.1)将水样酸化至ph值为1左右(每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.0ml)，当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。
8.2标准曲线的制作
准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00ml，分别置于50ml容量瓶中，加入5.0ml氯化锶溶液(5.6)或2.0ml氯化镧溶液(5.5)，用盐酸(5.3)稀释至刻度，摇匀，此标准系列钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/l，在仪器的最佳条件下，于波长422.7nm处，以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钙含量mg/l为横坐标，绘制出标准曲线。
如选用一氧化二氮-乙炔火焰时，则采用适当的浓度绘制标准曲线；加入5.0ml氯化铯溶液(5.7)抑制钙离子的电离干扰。
8.3试样的测定
用移液管移取2.0～3.0ml试样溶液(8.1)，放置在50.0ml容量瓶中，加入5.0ml氯化锶溶液(5.6)或2.0ml氯化镧溶液(5.5)，用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度，摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从标准曲线中求得相应的钙含量(mg/l)。
如用一氧化二氮-乙炔火焰时，加入(5.7)氯化铯溶液5.0ml，用盐酸(5.3)稀释至刻度摇匀，用空白调零，测其吸光度。
9安全事项
9.1仪器的燃烧器上方要安装排风装置；
9.2两种气源离仪器适当距离；
9.3经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程；
9.4使用乙炔为燃料时，乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料，当压力低于0.5mpa时应更换钢瓶，防止瓶内丙酮会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。
附 录 a
水中共存元素及水处理药剂干扰的消除(参考件)
钙是原子吸收分析中易被干扰元素之一。在工业循环冷却水中，通常存在着一些共存的无机离子和加入的水处理药剂，当水中含有al3+、si4+、so、po等离子使测定灵敏度降低，加入氯化锶或氯化镧后，以下离子和药剂在给定的浓度范围内不干扰测定。
a.水中无机离子
fe2+50mg/l；al3+50mg/l；mg2+80mg/l；si60mg/l；na+500mg/l；k+50mg/l；cl-500mg/l；so100mg/l；ca2+20mg/l；po60mg/l；zn2+50mg/l。
b.水处理药剂
多元醇膦酸酯10mg/l；六偏磷酸钠10mg/l；聚丙烯酸钠10mg/l；聚丙烯酸10mg/l；丙烯酸-丙烯酸脂共聚物10mg/l；三聚磷酸钠10mg/l；hedp20mg/l；edtmps10mg/l；atmp10mg/l；聚季胺盐小于等于100mg/l；巯基苯骈噻唑小于等于3mg/l；苯骈三氮唑小于等于3mg/l。
关于美析
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、icp电感耦合等离子体发射光谱仪、icp电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5～75mg/l的测定，也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。
2 引用标准
gb/t4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。
gb6682 分析实验室用水规格和试验方法
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3 术语
本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见gb/t4470。
4 方法原理
工业循环水样品，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度，加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录a)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时，加入氯化铯，可抑制钙离子的电离干扰。
5 试剂和材料
本试验所用水应符合gb/t6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。
试验中所用乙炔气应符合gb6819之规定。
5.1 盐酸(gb622)；
5.2 盐酸(gb622)溶液：1+1；
5.3 盐酸(gb622)溶液：1+99；
5.4 碳酸钙(高纯)；
5.4.1钙标准溶液i：称取105～110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至0.0002g，放置100ml烧杯中，加入50ml水，10ml盐酸溶液(5.2)，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00ml含钙1.00mg。
国家技术监督局
1993-08-06批准 1994-07-01实施
5.4.2钙标准溶液ⅱ：移取钙标准溶液ⅰ(5.4.1)5.0ml，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00ml含钙0.050mg。
5.5氯化镧溶液(含镧20g/l)：称取24.0g氧化镧(la2o3)，放入200ml烧杯中，加入20ml水，慢慢加入盐酸(5.1)50ml溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
5.6氯化锶溶液(含锶50g/l)：称取152.0g氯化锶(srcl2·6h2o)，置于200ml烧杯中，加入20ml水，加入盐酸(5.1)20ml溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
5.7氯化铯溶液(含钩20g/l)：称取25.0g氯化钩(cscl)，置于100ml烧杯中，加入盐酸(5.3)50ml溶解，转移至1000ml容量瓶中，并用盐酸(5.3)稀释至刻度。
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所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：
6.1.1检出限：在测定循环冷却水样品中，钙的检出限应小于0.1mg/l。6.1.2工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，大于0.7。
6.1.3最低精密度要求：工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的0.5%。
7 工作条件的选择
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8.1试样的制备
取现场循环冷却水水样约500ml，加入盐酸(5.1)将水样酸化至ph值为1左右(每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.0ml)，当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。
8.2标准曲线的制作
准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00ml，分别置于50ml容量瓶中，加入5.0ml氯化锶溶液(5.6)或2.0ml氯化镧溶液(5.5)，用盐酸(5.3)稀释至刻度，摇匀，此标准系列钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/l，在仪器的最佳条件下，于波长422.7nm处，以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钙含量mg/l为横坐标，绘制出标准曲线。
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8.3试样的测定
用移液管移取2.0～3.0ml试样溶液(8.1)，放置在50.0ml容量瓶中，加入5.0ml氯化锶溶液(5.6)或2.0ml氯化镧溶液(5.5)，用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度，摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从标准曲线中求得相应的钙含量(mg/l)。
如用一氧化二氮-乙炔火焰时，加入(5.7)氯化铯溶液5.0ml，用盐酸(5.3)稀释至刻度摇匀，用空白调零，测其吸光度。
9安全事项
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9.2两种气源离仪器适当距离；
9.3经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程；
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附 录 a
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a.水中无机离子
fe2+50mg/l；al3+50mg/l；mg2+80mg/l；si60mg/l；na+500mg/l；k+50mg/l；cl-500mg/l；so100mg/l；ca2+20mg/l；po60mg/l；zn2+50mg/l。
b.水处理药剂
多元醇膦酸酯10mg/l；六偏磷酸钠10mg/l；聚丙烯酸钠10mg/l；聚丙烯酸10mg/l；丙烯酸-丙烯酸脂共聚物10mg/l；三聚磷酸钠10mg/l；hedp20mg/l；edtmps10mg/l；atmp10mg/l；聚季胺盐小于等于100mg/l；巯基苯骈噻唑小于等于3mg/l；苯骈三氮唑小于等于3mg/l。
关于美析
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