盘点X射线衍射技术在锂电池领域的应用
x射线衍射(xrd)技术广泛应用于锂离子电池研究、生产和失效分析中。从原料矿物到电极材料，xrd是对材料中物相进行定性和定量分析的常规手段。对于负极材料石墨，影响电池性能的重要参数石墨化度需要用xrd进行表征；同时，xrd还可以通过对锂离子电池生产中的负极取向程度的分析，来决定极片压实工艺。
原位充放电衍射实验可以直接研究纽扣结构锂离子电池材料在充放电过程中正负极材料的结构变化和相转化。此外，使用硬射线xrd对软包电池进行原位充放电实验，从而对全电池进行失效分析。
正文
一、负极材料的石墨化度分析及克容量估算
碳材料是目前锂离子电池最理想的负极材料。碳材料的种类决定着锂离子电池的嵌锂电位、工作电压可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一个重要指标，但是测试克容量一般是做成电池测试，需要花费不少时间，测试值稳定性也比较差。石墨化度是指在含有石墨晶体及各种过渡态碳的复合材料中，石墨晶体所占的比例。理论上可以凭借石墨化度来估算碳材料的克容量。
▲硅内标法x射线衍射是测量石墨化度的标准方法
二、三元正极材料表征
锂离子电池的比容量、循环性能和安全性能与材料的晶体结构有密切关系，研究三元材料在不同温度状态下的稳定性及在电化学循环过程中结构变化，有助于更好理解三元材料充放电机理和电化学过程。
x射线衍射仪是专门用于分析材料晶体结构的设备，能够通过精修得到三元材料的晶胞参数和离子混排信息，在三元材料制备工艺和材料掺杂改性方面以及三元材料的原位高温热性能等方面广泛应用。
三、原位xrd技术研究材料在不同电压下的相变
原位xrd技术是分析正负极材料相变变化的有力工具。实验中我们采用ncm材料做阴极，用石墨做阳极材料，做成电芯进行原位xrd测试，将电芯逐渐从3.0v充电到4.5v，每隔一段电压扫描一次。xrd测试采用malvernpanalytical公司生产的xpertprox射线衍射仪，实验结果如下图所示：
从图二图三可以看出，随着充电电压的升高，正极材料ncm的(003)峰开始向低角度偏移，此时ncm的(003)晶面间距增大，即c轴变大，当电压达到4.0v时达到最低值，随后随电压升高又向高角度偏移；与之相对应，(110)峰随电压升高向高角度偏移，中间没有反弹趋势，说明(110)晶面间距减小，对应着a轴一直变小。当电压大于4.4v后，003峰峰强变低，并开始宽化，说明此时晶体结构开始严重变形，晶胞中原子不能很好的规整排列，达到材料极限承受电压。
另外，材料充放电过程中的结构稳定性及相变过程对其电化学性能，特别是循环稳定性有着重要影响。通过分析可得到晶胞参数在充放电过程中的变化图，从而评估不同的正极材料引起的锂离子电池体积膨胀，为锂离子电池的安全研究、材料选取提供可行数据和分析手段。
四、电芯失效分析
锂离子电池在使用过程中，经常由于过充、过放、短路、高温等原因造成电芯寿命减少，甚至失效。因此应用xrd技术来进行锂离子电池的热失效分析，如从燃烧的残留物进行xrd分析，初步判断失效原因。
马尔文帕纳科独有的高性能硬射线探测技术(100%工作效率的galiplx3d矩阵探测器)可在empyrean衍射平台上使用硬射线xrd对软包结构锂电池和商用成品锂电池进行原位充放电衍射实验，从而为全电池结构的失效分析和工艺控制提供了新的重要的无损分析手段。
▲iphone4s手机电池硬射线原位充放电衍射实验结果(4次循环)3.2-4.2v，165次测量，共14小时
五、结语
xrd技术在锂离子电池正负极材料及其充放电过程中的结构变化和相转化以及锂离子电池的热失效分析等方面已有广泛应用。利用xrd计算不同石墨材料的石墨化度，从而估算克容量。采用原位xrd研究ncm在不同电压下的相变以及根据晶胞参数评估不同正极材料的安全性能。同时，从燃烧的残留物进行xrd分析，集合一些模拟实验，初步判断失效原因是由于过充、过放或者过热、内短路等因素引起的。
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原位充放电衍射实验可以直接研究纽扣结构锂离子电池材料在充放电过程中正负极材料的结构变化和相转化。此外，使用硬射线xrd对软包电池进行原位充放电实验，从而对全电池进行失效分析。
正文
一、负极材料的石墨化度分析及克容量估算
碳材料是目前锂离子电池最理想的负极材料。碳材料的种类决定着锂离子电池的嵌锂电位、工作电压可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一个重要指标，但是测试克容量一般是做成电池测试，需要花费不少时间，测试值稳定性也比较差。石墨化度是指在含有石墨晶体及各种过渡态碳的复合材料中，石墨晶体所占的比例。理论上可以凭借石墨化度来估算碳材料的克容量。
▲硅内标法x射线衍射是测量石墨化度的标准方法
二、三元正极材料表征
锂离子电池的比容量、循环性能和安全性能与材料的晶体结构有密切关系，研究三元材料在不同温度状态下的稳定性及在电化学循环过程中结构变化，有助于更好理解三元材料充放电机理和电化学过程。
x射线衍射仪是专门用于分析材料晶体结构的设备，能够通过精修得到三元材料的晶胞参数和离子混排信息，在三元材料制备工艺和材料掺杂改性方面以及三元材料的原位高温热性能等方面广泛应用。
三、原位xrd技术研究材料在不同电压下的相变
原位xrd技术是分析正负极材料相变变化的有力工具。实验中我们采用ncm材料做阴极，用石墨做阳极材料，做成电芯进行原位xrd测试，将电芯逐渐从3.0v充电到4.5v，每隔一段电压扫描一次。xrd测试采用malvernpanalytical公司生产的xpertprox射线衍射仪，实验结果如下图所示：
从图二图三可以看出，随着充电电压的升高，正极材料ncm的(003)峰开始向低角度偏移，此时ncm的(003)晶面间距增大，即c轴变大，当电压达到4.0v时达到最低值，随后随电压升高又向高角度偏移；与之相对应，(110)峰随电压升高向高角度偏移，中间没有反弹趋势，说明(110)晶面间距减小，对应着a轴一直变小。当电压大于4.4v后，003峰峰强变低，并开始宽化，说明此时晶体结构开始严重变形，晶胞中原子不能很好的规整排列，达到材料极限承受电压。
另外，材料充放电过程中的结构稳定性及相变过程对其电化学性能，特别是循环稳定性有着重要影响。通过分析可得到晶胞参数在充放电过程中的变化图，从而评估不同的正极材料引起的锂离子电池体积膨胀，为锂离子电池的安全研究、材料选取提供可行数据和分析手段。
四、电芯失效分析
锂离子电池在使用过程中，经常由于过充、过放、短路、高温等原因造成电芯寿命减少，甚至失效。因此应用xrd技术来进行锂离子电池的热失效分析，如从燃烧的残留物进行xrd分析，初步判断失效原因。
马尔文帕纳科独有的高性能硬射线探测技术(100%工作效率的galiplx3d矩阵探测器)可在empyrean衍射平台上使用硬射线xrd对软包结构锂电池和商用成品锂电池进行原位充放电衍射实验，从而为全电池结构的失效分析和工艺控制提供了新的重要的无损分析手段。
▲iphone4s手机电池硬射线原位充放电衍射实验结果(4次循环)3.2-4.2v，165次测量，共14小时
五、结语
xrd技术在锂离子电池正负极材料及其充放电过程中的结构变化和相转化以及锂离子电池的热失效分析等方面已有广泛应用。利用xrd计算不同石墨材料的石墨化度，从而估算克容量。采用原位xrd研究ncm在不同电压下的相变以及根据晶胞参数评估不同正极材料的安全性能。同时，从燃烧的残留物进行xrd分析，集合一些模拟实验，初步判断失效原因是由于过充、过放或者过热、内短路等因素引起的。
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